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磷酸鐵鋰中金屬異物的檢測與分析

 發布時間:2022-11-24 點擊量:353

金屬異物對鋰電池安全的危害


磷酸鐵鋰正極材料具有熱穩定性優異、循環壽命好、電化學穩定、環境友好等優點,成為動力電池領域理想的正極材料之一。但當磷酸鐵鋰材料中引入金屬雜質時,會對電池的壽命及安全性有嚴重損害。

常見的金屬異物包括:鐵,鎳,銅,鋅,鉻等。金屬異物在電池化成階段會先在正極氧化再到負極還原,當負極處的金屬單質累積到一定程度會形成枝晶,導致隔膜穿孔,造成電池內部短路,提高電池的自放電率,嚴重時甚至會引起電池起火、爆炸,影響電池的安全性能。
 

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金屬異物累積造成隔膜穿孔過程示意圖

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金屬銅導致電池短路(a)SEM 圖像 (b)各元素的分布

金屬異物來源以及如何管控

1. 來自于燒結過程中原材料生成的雜質
 
在磷酸鐵鋰(LiFePO4)的合成過程中會伴隨生成少量的 γ-Fe2O3、FeP、Fe2P 及 Fe2P2O7 等雜質,單質鐵也會在還原性氣氛下在 500~700℃ 經 Fe3+ 的還原而生成。這些雜質的存在會降低材料的比容量和能量密度,雜質鐵在電解液中溶解等副反應會影響電池的使用壽命和安全性能。
 

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磷酸鐵鋰-1                                                           磷酸鐵鋰-2


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 磷化鐵-1                                                             磷化鐵-2

 

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氧化鐵-1                                                            氧化鐵-2

2. 來自于制造過程中產線和環境中的異物

生產線中金屬異物的來源主要有以下兩個方面:一是設備和物料直接接觸引入(直接引入);二是空氣中的金屬飛散物進入材料中引入(間接引入)。下面詳細分析一下兩種引入方式的區別:

a. 直接引入

正極材料生產線最主要的工序有:混合,焙燒以及粉碎,涉及到的設備主要有混合機,輥道窯以及粉碎機。一般而言,設備上有金屬部件直接與物料接觸的都有可能造成直接引入風險。其中,和物料有連續的相對運動的部件產生磨損的可能性更大,為紅線區域,需要重點防護;和物料無連續的相對運動的部件,也需要采取必要的防護措施。

b. 間接引入

間接引入的來源更加復雜,空氣中的飛散物有可能來自設備零部件磨損產生的碎屑,也有可能由外界環境引入,甚至有可能由人員引入,因此管控起來就更加困難。
 
  

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不銹鋼磨屑-1                                           不銹鋼磨屑-2

正極材料生產線設計中對金屬異物的防護有幾項通用的規則:生產線所有設備與物料直接接觸的部分必須要求為非金屬材質,或者在金屬基材表面進行噴涂涂層進行防護。

規則.png

為了防止外界環境中的異物進入正極材料車間中,一般從以下幾個方面來進行管控:

1. 車間門窗密閉,安裝新風系統,新風經過高效過濾器過濾后再進入車間內,新風量略大于排風量,車間保持 +3 Pa~+5 Pa 的微正壓;

2. 車間大門采用雙層連鎖結構,內置風淋室;

3. 車間內采用專用的轉運工具或車輛,外部轉運工具或車輛禁止進入車間內;

4. 外來人員進出車間需更換服裝和鞋子,禁止攜帶手表、鑰匙、硬幣等金屬物品進入車間內;

5. 車間內地面采用永磁磁棒定期進行除磁;

6. 制定相應的規章制度和點檢表,定期檢查新風濾網更換情況;

7. 在車間放置專用的器皿,定期監測環境中的飛散物水平,如有異常及時進行調查整改。

金屬異物如何檢測

那么,金屬異物到底該如何檢測呢?飛納 Phenom ParticleX 以掃描電鏡和能譜儀為硬件基礎,可以全自動對金屬雜質顆粒進行快速識別、分析和分類統計,為客戶的研發以及生產提供快速、準確和可靠的定量數據支持。
 

Phenom_AM.jpg


其工作原理為:通過背散射成像的明暗襯度識別顆粒,進而對顆粒進行能譜成分分析,并根據顆粒形貌和成分信息對其進行自動分類。

如下表所示為使用篩分法收集樣品,并使用 Phenom ParticleX 測試磷酸鐵鋰中金屬異物的結果??梢钥闯?,在篩分法中,磷酸鐵鋰主材占據了絕大部分顆粒,其平均氧含量為 44.2%,而磷化鐵和氧化鐵的含量較少,磷化鐵中氧含量較少,僅為 10.6%,而氧化鐵中并不含有磷的成分。
 

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金屬異物的統計結果(篩分法)

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金屬異物的平均成分(篩分法)

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自動獲取的磷化鐵的詳細信息

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自動獲取的氧化鐵的詳細信息

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