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增材制造合金的多尺度表征

 發布時間:2022-12-20 點擊量:215
金屬增材制造(AM)是由快速熔化和冷卻而逐層構建成新型金屬結構的技術。這項技術使得生產復雜形狀的構件比傳統的金屬鍛造或機械加工有更多的細節和更少的浪費。常見的 AM 方法包括粉末床融化、直接激光沉積(DLD)和金屬絲電弧 AM?;诜勰┑姆椒ǘ嗍褂弥睆郊s為 20-120μm 的特殊合金的球形顆粒;其中許多都屬于鋁、鈦、鋼和高溫合金家族。

在本案例中,DLD 被用于制造在渦輪風扇發動機中使用的渦輪葉片的測試試樣。DLD 將激光、粉末顆粒和惰性氣體通過噴嘴引導到基底上空間中的同一點,以此將一種材料包裹到另一種材料上或修復復雜的形狀。

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圖1. 用于金屬增材制造的直徑激光沉積(DLD)的實例

渦輪機中的第一級轉子必須承受發動機的最高熱負荷和機械負荷,這就是為什么通常會使用鎳基高溫合金的原因。在這些部件中,抗蠕變和抗疲勞性能尤為重要。本研究中,使用  DLD 制備 718 鎳基高溫合金(含有鐵和鉻元素)來增強奧氏體基金屬 (γ)。

通過添加額外的合金元素,如鈮、鈦和鋁,與鎳結合形成納米級的半凝聚沉淀物 [Ni3Nbγ"和 Ni3(Ti,Al)γ'],以此提供較大的抗高溫蠕變和抗疲勞性能。這些樣品分別使用掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)在微米和納米尺度上進行了檢測表征。

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表1. 718 合金成分的重量百分比

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圖2. 客機渦扇發動機的橫截面;從左到右為:壓縮區、燃燒區和高溫渦輪機

方法

本案例旨在評估不同激光處理速度下生產的試樣的微觀結構。相比之下,傳統的加工路線可能包括鑄造、鍛造以及多個熱處理步驟。熱處理的作用是溶解不需要的相,同時形成所需的 γ" 和 γ 相。使用 DLD 作為替代生產路線,我們希望確定是否形成了所需的相,以及這種方法是否可以用于零件生產、鍍層或修復。

在這個試驗中使用了三種不同的激光處理速度: 750、1000 和 1250 毫米/分鐘(后文簡稱為慢速、中速、快速)。每個樣品進行樹脂包埋處理,并對其垂直剖面拋光至鏡面狀態。使用飛納電鏡全自動鋼鐵夾雜物分析系統 ParticleX Steel 進行手動和自動 SEM 成像。背散射電子(BSE)成像效果與相對元素序數有關,較重的元素更亮,較輕的元素更暗。拍攝的不同激光速度下的 BSD 圖像顯示,慢速處理速度下較亮的相更多。

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圖3. 慢速(左)和快速(右)激光處理速度的 BSD 成像

鈮(93)的原子序數比鎳(59)要大得多,并且在熔化過程中它傾向于偏析。通過 EDS 能譜分析可以確定,圖 3 中最亮的相為碳化鈮(NbC),在較大的 NbC 夾雜物周圍的區域,基體中鈮的含量也較高??傊?,通過背散射成像可以明顯看出,存在三種不同類型的夾雜物。
 

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圖4. BSE 成像在更高的放大倍數下顯示出不同類型的復合夾雜物

1. 用掃描電鏡對微米級夾雜物做自動化定量分析

使用飛納電鏡的 ParticleX Steel 可以很容易對微米級夾雜物進行自動化的定量分析;選擇 BSE 圖像閾值來抓取夾雜物,同時可以排除基體材料。掃描過程中可以將較暗的夾雜物和較亮的夾雜物同時識別出來并做圖像合并。在 13mm2 的區域內,任何直徑大于 2.0μm 的夾雜物都會被識別,并分析其形狀、大小和成分特征。圖 5 顯示了快速激光處理速度下,形成的 TiN 和 Al2O3 夾雜物在三元相圖上的分布。這可以解釋為兩種化合物伴生而成,其中綠色的夾雜物含TiN,紅色的夾雜物富含 Al2O3。這兩種類型的夾雜物似乎不受激光處理速度的影響,因為它們的數量、大小和成分在三個試驗中都差不多。

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圖5. 快速激光處理速度樣品的夾雜物成分分布。在 Ti-Al-N 三元相圖中,綠色是富 TiN 相,紅色是富 Al2O3 相

另一方面,NbC 夾雜物在慢速激光處理速度中含量更高;在慢速、中速和快速激光處理下,每平方毫米含有的 NbC 夾雜物的數量分別是:497 個,3 個和 10 個。圖 6 顯示了在慢速和快速激光處理速度下的 NbC 成分分布的三元相圖。這種差異是由于在慢速激光處理速度下,高溫時間更長,導致鈮發生過度的偏析。由于偏析時間較短,中、快激光速度下形成 NbC 夾雜物的數量相對較低。

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圖6. 慢速和快速激光處理樣品的夾雜物成分分布 Ti-Nb-Al 三元相圖上只顯示 NbC 類夾雜物


還有一些特征可以通過背散射圖像識別出來,但它們的 EDS 信號很低,因此未被認定是夾雜物。圖 7 顯示了幾個被認定為氣泡或金屬液飛濺形成的空洞。DLD 使用氬氣將金屬粉末輸送到熔體池中,熔體池可能會形成氣泡。飛濺的金屬液滴也可能被帶入池中,在那里它可能不會重新融化。通過自動掃描統計空洞的面積,結果分別為 0.00036(慢速)、0.00014(中速)和 0.00016(快速)。


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圖7. 自動獲取的空洞 BSE 圖像,大小約 10-40 μm


2. 用透射電鏡定量分析納米級沉淀物


到目前為止,我們已經分析了幾種微米級的夾雜物和缺陷,但是一些能夠提升強度的納米級沉淀物仍需進行識別。采用賽默飛 Talos F200X TEM 透射電鏡對中速激光處理的樣品進行了進一步測試。正如預期的那樣,觀測到一些更小的夾雜物,其結構與前述夾雜物類似。

圖 8 展示了一個核結構,Al2O3 在核心,TiN 和 NbN 隨后在其外部生成,而且在基體中有一些很細小的 Nb 析出。在更高的放大倍率下,氧化物核心中還含有細小的 ZrO2 相。
 

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圖8. 左側的 TEM-EDS 結果顯示 Nb(紅色)、Ti(藍色)和 Al(綠色)的分布;右側顯示 Zr(粉紅色)的分布。該數據由曼徹斯特大學提供


討論

飛納全自動鋼鐵夾雜物分析系統 ParticleX Steel 對微米尺度的 NbC、TiN 和 Al2O3 夾雜物,在生產過程中形成的空洞進行了定量分析。在 Talos F200X 透射電鏡的高放大倍數下,觀察到非常細的非金屬沉淀。圖 9 顯示了 Al、Ti 和 Nb 的疊加 EDS 圖;對應的輕元素(O、N、C)也單獨顯示出來了。


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圖9. TEM-EDS 成分分布圖:Al、Ti 和 Nb(上)以及 C、N 和 O(下)


氮化鈦沉淀使用賽默飛的自動化粒子工作流(APW)進行了定量分析,APW 可以在短時間內表征納米級沉淀物的分布。圖 10 和圖 11 表示,在 25mm2 內掃描的離子分布圖像和相關的尺寸分布直方圖。
 

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圖10. 用 APW 方法表征的鈦顆粒的分布

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圖11. 由 APW 方法表征的鈦顆粒直方圖


半凝聚沉淀物 Ni3Nb 或 γ" 相的 EDS 定量化分析更具有挑戰性 ,因為這些特征非常細小,而且 Nb 的濃度要低得多。

圖 12 顯示了 Nb 的 EDS 分布圖,以及通過 AXSIA 進行光譜表征圖。后者使用多元統計方法來確定頻譜圖像中的主成分。AXSIA 圖像上的明亮區域 Ni+Nb 光譜(與 Ni3Nb 一致)最集中的區域。

注:黑點對應于不存在 Ni3Nb 的非金屬沉淀

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圖12. Nb 的 TEM-EDS 分布圖(上);Ni + Nb AXSIA 組分分布(下)

另一種確認納米沉淀物存在的方法是選定區域的衍射圖案分析。圖 13 是基體奧氏體結構和 γ"(結合 γ')相超晶格反射的衍射圖。

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圖13. 透射電鏡衍射圖顯示 γ 矩陣和 γ" 超晶格結構

結論

通過直接激光沉積的增材制造技術,得到了鎳基高溫合金試樣。結合 SEM、TEM、EDS 和衍射技術,對 718 鎳基高溫合金在不同激光處理速度下制造的試樣進行了詳細分析。

Talos F200X TEM 顯示了強化相 γ" 相的形成。但是,由于偏析,也形成了不想要的脆性相 NbC,這在慢速激光處理速度試驗中更為普遍。

飛納電鏡全自動鋼鐵夾雜物分析系統 Phenom ParticleX 定量分析了微米級的 NbC、TiN 和 Al2O3 夾雜物,以及制造過程中形成的空洞。電子顯微鏡提供了多尺度、多模態的表征,給出了 DLD 金屬增材制造的優點和局限性。

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